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實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>此次實(shí)驗(yàn)樣品為聚乙二醇,由于聚乙二醇樣品具有優(yōu)良的潤滑性、保濕性及分散性等性能應(yīng)用;此次實(shí)驗(yàn)主要是為了濃縮聚乙二醇樣品,除去樣品組織中混有的甲醇和乙酸乙酯,以便提高樣品聚乙二醇的濃度。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:耐酸堿真空離心濃縮儀(JX-ZLN-E)
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場圖:
聚乙二醇樣品濃縮的實(shí)驗(yàn)操作過程:
1、設(shè)置所需冷阱溫度-65℃,點(diǎn)擊“制冷"按鈕,提前預(yù)冷。
2、在“參數(shù)設(shè)置"處,按實(shí)驗(yàn)要求依次設(shè)置速度1500rpm、時間2h和溫度55℃,選定需要的程序,點(diǎn)擊“溫度設(shè)置"開始提前加熱。
3、待主機(jī)預(yù)熱溫度和冷阱預(yù)冷溫度達(dá)到所設(shè)置的參數(shù),即可將配置好的樣品放置濃縮儀進(jìn)行配比,注意管口為開口狀態(tài)。
4、設(shè)備運(yùn)行過程中,可用頻閃儀觀察溶液濃縮情況,實(shí)時控制實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。
5、設(shè)備運(yùn)行結(jié)束時,轉(zhuǎn)子停止運(yùn)行后,蜂鳴器發(fā)出提示音,此時便可取出離心管獲取所需濃縮樣品。
6、關(guān)閉冷阱,開始除霜回收冷阱中的溶劑。
實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng):
1、卡箍、抱箍及鋼絲軟管等連接處一定要擰緊,以保證儀器運(yùn)行時的密封性;
2、根據(jù)樣品量選擇合適的轉(zhuǎn)子,注意配平,將轉(zhuǎn)子放入旋轉(zhuǎn)軸上并固定在定位銷上。
聚乙二醇樣品濃縮的實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
耐酸堿真空離心濃縮儀對聚乙二醇樣品的真空濃縮效果可從上圖中看出,真空離心濃縮設(shè)備能夠很好的濃縮樣品,讓聚乙二醇樣品的離心濃縮效率更高,效果更好。由于聚乙二醇樣品是一個非離子水溶性多聚體,使用PEG沉淀蛋白質(zhì)時在個別濃度下會使蛋白質(zhì)稍有變性。一些工業(yè)上生成的甲醇、乙酸乙酯混合物,他們的提取和分離主要用于甲醇在含量較高的情況下分離出乙酸乙酯和甲醇,然后再進(jìn)行精制的方法。
耐酸堿真空離心濃縮儀,采用離心力、真空和加熱相結(jié)合的方法使樣品中的溶劑快速蒸發(fā),從而達(dá)到離心濃縮樣品的目的,讓離心分離效率更高,效果更好方便后續(xù)實(shí)驗(yàn)的分析和檢測。